前 言

氮化硅陶瓷材料在室温和高温下具有高强度、高韧性以及良好的耐磨性、抗热震性、耐腐蚀和抗机械冲击性，上述优异的性能使氮化硅成为工业领域中应用比较广泛的结构陶瓷材料，大量应用于耐磨结构件、切削刀具、高速陶瓷轴承等领域。然而，赋予氮化硅陶瓷高强度、高硬度等性能的共价键却带来了低扩散系数不易烧结的问题，致使氮化硅陶瓷难以致密化。

目前，降低氮化硅烧结温度和达到致密化的方式主要是添加助烧剂，或是通过施加压力促进粉体致密化。通过引入第二相增韧增强晶界玻璃相或阻止裂纹扩展来提升氮化硅陶瓷性能的研究逐渐进入人们视野。通过引入TiC、TiN与Si3N4的复合研究提高氮化硅陶瓷性能，TiC不仅能提高整体材料的性能，而且能够影响氮化硅的晶粒生长和微观形貌的变化，所以，TiC理论上是一种有增韧增强氮化硅的陶瓷材料的第二相。

近几年，清华大学在国内外率先开发出一种基于振荡压力的烧结新技术，采用振荡压力烧结工艺制备的Al2O3和ZrO2以及Al2O3/ZrO2复相陶瓷，相较其他烧结工艺在致密度和力学性能上有着明显的提升，可见振荡压力烧结工艺有利于改善材料的微观结构以及促进材料力学性能的提升。研究了第二相TiC的加入对微观形貌及界面结合性能的影响，以及氮化硅的微观形貌在振荡压力工艺下的演变及其性能随振荡压力炉烧结温度的变化规律。

样品制备

氮化硅粉体为一种商业用氮化硅粉，该粉体中α-Si3N4 的含量大于95% (质量分数)，比表面积12m2/g，平均粒径为0.4μm。选用的助烧剂有Y2O3(化学纯)平均粒径0.5–0.6μm、Al2O3(化学纯)平均粒径0.5–0.6μm和第二相TiC纳米颗粒(纯度＞99.99%)平均粒度0.5μm。

氮化硅陶瓷材料的配方包括90%(质量分数)氮化硅粉，3%Y2O3、4%Al2O3、3%TiC，把上述原料放入树脂球磨罐中，再加入氮化硅研磨球和乙醇用行星磨进行球磨6h。研磨好的浆料倒入搪瓷盘中，并放入温度为60℃的烘箱里干燥。干燥后粉体的扫描电子显微镜照片和能谱分布图如图1所示。由图1可以看出，添加剂均匀分散在α相氮化硅粉体中。将上述混合好的氮化硅粉料放入内径为100mm的石墨磨具中，将其放置在振荡压力烧结炉中采用8MPa的压力下预压粉体。此时设定相应的烧结升温速率和压力程序(如图2)，启动加热程序后石墨模具内的压力升高至30MPa。炉内温度达到900℃时在真空的炉内通入氮气，保证氮气气氛。当温度上升至1200℃以上升温速率调节到10℃/min。当温度达到1600℃时，在恒定压力30MPa的基础上叠加一个频率为3Hz，5MPa的振荡压力，保持振荡压力直到保温结束。保温阶段结束后，在温度降至1100℃之前维持恒定压力30MPa，1100℃后随炉冷却。本研究选择4个烧结温度点，分别为1700、1725、1750、1775℃。

样品表征

1、物相组成

2、显微结构

3、力学与物理性能

结 论

1) 在振荡压力烧结条件下，氮化硅陶瓷试样的晶粒长度和宽度都随温度的升高而逐渐增大，但烧结试样的晶粒长径比在1750℃开始下降。氮化硅烧结试样基本在1725℃就已基本完成致密化。

2) TiC在高温时化学性能活泼，在振荡压力烧结中(1750℃以上)TiC与N发生反应生成了TiN或Ti(C/N)。而在最优温度1725 ℃时，TiC稳定存在于氮化硅基体中，TiC能够在氮化硅获得最优温度下增强氮化硅陶瓷。

3) 烧结氮化硅陶瓷的力学性能与物理性能的变化曲线与晶粒长径比演变规律是相一致的。性能最优化的烧结温度为1725℃，该烧结温度下氮化硅晶粒长径比为最大，烧结致密，其抗弯强度，Vickers硬度分别达到了(1421±59)MPa和(16.1±0.3)GPa。

文章来源：振荡压力烧结氮化硅陶瓷微观形貌及其力学性能 秦笑威，盛利文，李 双，谢志鹏 硅酸盐学报Vol.48，No.6 June，2020